طريقة التحليل الكروماتوجرافي السائلة ذات الضغط العالي
High Pressure Liquid Chromatographic Methods :
تم تحليل عدد من مركبات الفلوروكينولينات في بلازما الدم باستخدام عمود من نوع (HS C18) حيث تم استخدام طور متحرك مكون من الأسيتونيتريل وفوسفات الصوديوم ثنائية الحمضية (عند pH = 3.0) و sodium dodecyl sulfate (SDS) و sodium 1-octane sulfonate (SOS) وقد تم القياس عند طول موجي 293 نانوميتر باستخدام الأشعة الفوق بنفسجية.
تم استخدام عمود كروماتوجرافي من نوع (C18 reverse – phase column) لتقدير الجاتيفلوكساسين (GT) حيث استخدم طور متحرك مكون من (0.01 M sodium
dodecyl sulfate (SDS) , 10mM tetrabutylammonium acetate (TBAA) , 0.025 M citric acid , 50% acetonitrile) وقد تم القياس باستخدام الأشعة الفوق بنفسجية عند طول موجي 293 نانوميتر، وقد تميزت الطريقة بحساسية عالية حيث كان التركيز المقاس 100 نانوجم / مل في بلازما الدم و 1.0 نانوجم / مل في عينات البول.
كما تم تقدير كلا من موكسيفلوكساسين وجاتيفلوكساسين وليفوفلوكساسين باستخدام عمود من نوع ((LichroCART 4-4 pre–column معبأ بـ Lichrospher 100 RP – 18)) حيث استخدم طور متحرك مكون من محلول منظم من الفوسفات (عند pH = 2.5) وثلاثي بيوتيل أمونيوم بروميد TBAmBr والأسيتونيتريل بنسبة (88:12) وقد كانت الطريقة حساسة لتراكيز تصل الى 125 نانوجم / مل بالنسبة للليفوفلوكساسين والموكسيفلوكساسين و 162.5 نانوجم / مل بالنسبة للجاتيفلوكساسين.
أيضا تم استخدام عمود من نوع (Waters AccQ Tag amino acid analysis (column مرتبط مع عمود آخر من نوع Waters Spherisorb ODS-2 guard column) لتقدير كلا من الموكسيفلوكساسين والأوفلوكساسين حيث استخدم مخلوط من الأسيتونيتريل والميثانول و (tetrabutylammonium chloride (TBA.Cl و (trifluoroacetic acid (TFA كطور متحرك.
وفي عام 2006 تم تقدير عدد من مركبات الفلوروكينولين باستخدام عمود من نوع (LiChrospher 100RP-18 column) حيث تم مزج الماء مع الأسيتونيتريل بنسبة 80:20 مع ثلاثي إيثيل أمين وضبط الرقم الهيدروجيني عند pH = 3.3 باستخدام حمض الفوسفوريك واستخدم المخلوط كطور متحرك حيث تم فصل عدة مركبات في خمس دقائق، وقد تم القياس باستخدام الأشعة الفوق بنفسجية حيث وجد أن قيمة معامل الإرتباط r ≥ 0.9999 وتتراوح التراكيز المقاسة من 4.0 الى 24.0 ميكروجم / مل ، أما قيمة معامل الإنحراف النسبي فقد كان أقل من 1.0 % ونسبة الإسترجاع 99.54 %.
كما استخدمت طريقة لتقدير الجاتيفلوكساسين تتضمن استخدام كروماتوجرافي الطبقة الرقيقة مرتبطة مع HPLC حيث استخدمت طبقة الألومينا مع السيليكا جل (60F-245) كطور ثابت أما الطور المتحرك فهو عبارة عن مخلوط من البروبانول والميثانول والأمونيا بنسبة (5:1:0.9) وتم التقدير عند طول موجي 292 نانوميتر، حيث كانت الطريقة حساسة لتراكيز تتراوح من 400 الى 1200 نانوجم / spot ومعامل الإرتباط r = 0.9953 وحد الإكتشاف 2.73 و 8.27 نانوجم / spot على التوالي.
وفي عام 2006 قام العالم صالح وآخرون بتقدير الجاتيفلوكساسين باستخدام طور ثابت عبارة عن X Terra MS C18 وطور متحرك مكون من فوسفات الصوديوم ثنائي القاعدية والأسيتونيتريل بنسبة (80:20 v/v)، حيث تم التقدير باستخدام الأشعة الفوق بنفسجية عند طول موجي 293 نانوميتر، وقد كانت الطريقة حساسة لتراكيز تتراوح من 0.10 الى 6.0 ميكروجم / مل.
High Pressure Liquid Chromatographic Methods :
تم تحليل عدد من مركبات الفلوروكينولينات في بلازما الدم باستخدام عمود من نوع (HS C18) حيث تم استخدام طور متحرك مكون من الأسيتونيتريل وفوسفات الصوديوم ثنائية الحمضية (عند pH = 3.0) و sodium dodecyl sulfate (SDS) و sodium 1-octane sulfonate (SOS) وقد تم القياس عند طول موجي 293 نانوميتر باستخدام الأشعة الفوق بنفسجية.
تم استخدام عمود كروماتوجرافي من نوع (C18 reverse – phase column) لتقدير الجاتيفلوكساسين (GT) حيث استخدم طور متحرك مكون من (0.01 M sodium
dodecyl sulfate (SDS) , 10mM tetrabutylammonium acetate (TBAA) , 0.025 M citric acid , 50% acetonitrile) وقد تم القياس باستخدام الأشعة الفوق بنفسجية عند طول موجي 293 نانوميتر، وقد تميزت الطريقة بحساسية عالية حيث كان التركيز المقاس 100 نانوجم / مل في بلازما الدم و 1.0 نانوجم / مل في عينات البول.
كما تم تقدير كلا من موكسيفلوكساسين وجاتيفلوكساسين وليفوفلوكساسين باستخدام عمود من نوع ((LichroCART 4-4 pre–column معبأ بـ Lichrospher 100 RP – 18)) حيث استخدم طور متحرك مكون من محلول منظم من الفوسفات (عند pH = 2.5) وثلاثي بيوتيل أمونيوم بروميد TBAmBr والأسيتونيتريل بنسبة (88:12) وقد كانت الطريقة حساسة لتراكيز تصل الى 125 نانوجم / مل بالنسبة للليفوفلوكساسين والموكسيفلوكساسين و 162.5 نانوجم / مل بالنسبة للجاتيفلوكساسين.
أيضا تم استخدام عمود من نوع (Waters AccQ Tag amino acid analysis (column مرتبط مع عمود آخر من نوع Waters Spherisorb ODS-2 guard column) لتقدير كلا من الموكسيفلوكساسين والأوفلوكساسين حيث استخدم مخلوط من الأسيتونيتريل والميثانول و (tetrabutylammonium chloride (TBA.Cl و (trifluoroacetic acid (TFA كطور متحرك.
وفي عام 2006 تم تقدير عدد من مركبات الفلوروكينولين باستخدام عمود من نوع (LiChrospher 100RP-18 column) حيث تم مزج الماء مع الأسيتونيتريل بنسبة 80:20 مع ثلاثي إيثيل أمين وضبط الرقم الهيدروجيني عند pH = 3.3 باستخدام حمض الفوسفوريك واستخدم المخلوط كطور متحرك حيث تم فصل عدة مركبات في خمس دقائق، وقد تم القياس باستخدام الأشعة الفوق بنفسجية حيث وجد أن قيمة معامل الإرتباط r ≥ 0.9999 وتتراوح التراكيز المقاسة من 4.0 الى 24.0 ميكروجم / مل ، أما قيمة معامل الإنحراف النسبي فقد كان أقل من 1.0 % ونسبة الإسترجاع 99.54 %.
كما استخدمت طريقة لتقدير الجاتيفلوكساسين تتضمن استخدام كروماتوجرافي الطبقة الرقيقة مرتبطة مع HPLC حيث استخدمت طبقة الألومينا مع السيليكا جل (60F-245) كطور ثابت أما الطور المتحرك فهو عبارة عن مخلوط من البروبانول والميثانول والأمونيا بنسبة (5:1:0.9) وتم التقدير عند طول موجي 292 نانوميتر، حيث كانت الطريقة حساسة لتراكيز تتراوح من 400 الى 1200 نانوجم / spot ومعامل الإرتباط r = 0.9953 وحد الإكتشاف 2.73 و 8.27 نانوجم / spot على التوالي.
وفي عام 2006 قام العالم صالح وآخرون بتقدير الجاتيفلوكساسين باستخدام طور ثابت عبارة عن X Terra MS C18 وطور متحرك مكون من فوسفات الصوديوم ثنائي القاعدية والأسيتونيتريل بنسبة (80:20 v/v)، حيث تم التقدير باستخدام الأشعة الفوق بنفسجية عند طول موجي 293 نانوميتر، وقد كانت الطريقة حساسة لتراكيز تتراوح من 0.10 الى 6.0 ميكروجم / مل.
