طرق التحليل الطيفي التألقي
Spectrofluorometric methods
درست خاصية التألق لمركب سبارفلوكساسين والإنروفلوكساسين عند تفاعلهما مع كلوريد الألومنيوم باستخدام الأسيتونيتريل كمذيب في وجود محلول منظم من الأسيتات حيث تم قياس شدة الأشعة المتألقة عند طول موجي 500 نانوميتر، وقد وجد أن شدة التألق تزداد عند pH = 3.6 بالنسبة للـسيبروفلوكساسين والإنروفلوكساسين، هذا وقد طبقت الطريقة بنجاح لتقدير كلا المركبين في الأقراص الدوائية وفي عينات البول والدم الآدمي.
تم تقدير نورفلوكساسين في وجود مضادات الحموضة عن طريق تكوين متراكب تألقي مع كل من الألومنيوم والمغنيسيوم وقد تمت مقارنة النتائج في حالة عدم وجود مضادات الحموضة حيث وجد أن زيادة تركيز مضادات الحموضة يزيد من شدة الأشعة المتألقة، وتم قياس الأشعة المنبعثة بدقة وحساسية جيدة.
وفي عام 2003 تم تقدير كلا من الأوفلوكساسين والبيفلوكساسين والديفلوكساسين والأميفلوكساسين من خلال تفاعلهم مع كل من الزركونيوم والموليبيديوم والفاناديوم والتنجستن ليكونوا متراكبات تألقية تبعث أشعة عند طول موجي من 274 – 295 نانوميتر وقد وجد أن هذه المتراكبات الناتجة تبقى ثابتة لمدة يومين، وتتمتع الطريقة بحساسية لتراكيز تتراوح من 10 – 60 نانوجم / مل.
كذلك تم استخدام حمض الكلورانيل لتقدير كلا من اللوموفلوكساسين والفليروكساسين والسيبروفلوكساسين والنورفلوكساسين وقد وجد أن المتراكبات ناقلة الشحنة الناتجة تتمتع بالثبات عند استخدام الأسيتون كمذيب وتبعث أشعة تألقية في المدى من 335 الى 438 نانوميتر بالنسبة لللوموفلوكساسين ومن 334 الى 436 نانوميتر بالنسبة للفليروكساسين ومن 332 الى 427 نانوميتر بالنسبة للسيبروفلوكساسين ومن 334 الى 431 نانوميتربالنسبة للنورفلوكساسين وقد استخدمت الطريقة لتقدير العينات على هيئة أقراص دوائية، حيث تمتعت الطريقة بدقة ومصداقية جيدة.
أيضا تم تقدير بعض مركبات الفلوروكينولينات عن طريق تكوين متراكبات تألقية مع TCNQ، حيث استخدم الميثانول كمذيب وقد وجد أن الطريقة تتمتع بحساسية عالية حيث تصل التراكيز المقاسة من 0.02 - 2.2 ميكروجم / مل، وحد الإكتشاف من 0.006 الى 0.016 ميكروجم / مل، وتمتاز الطريقة بدقة ومصداقية عالية حيث تم تطبيقها على المركبات في صورتها الصيدلانية وعلى عينات البول والدم الآدمي.
كما تم استحداث طريقة للتحليل التألقي لمركب الجاتيفلوكساسين في عينات البول والدم الآدمي باستخدام محلول منظم من الأسيتات عند pH = 3.5 حيث وجد ان المركب الناتج يبعث أشعة عند طول موجي 484 نانوميتر والتراكيز المقاسة تتراوح من 0.040 الى 0.700 ميكروجم / مل، هذا وقد لوحظ أنه عند اضافة محلول من sodium dodecyl sulfate (SDS) فإن شدة الإنبعاث تزداد 75 %، حيث يبعث أشعة عند طول موجي 470 نانوميتر وتراوحت التراكيز المقاسة من 0.020 الى 0.450 ميكروجم / مل.
أيضا تم تقدير الجاتيفلوكساسين باستخدام محلول منظم مكون من حمض الخليك وخلات الأمونيوم عند pH = 7.0 بعد إضافة محلول الـ yttrium حيث تم قياس الأشعة المتألقة عند طول موجي 292 نانوميتر، وتراوحت التراكيز المقاسة من 4.00 x 10-8 الى 1.00 x 10-6 ملجم / مل وبلغ حد الإكتشاف 3.36 x 10-9 جم / مل (S/N = 3) ومعامل الإرتباط 0.9997 ، كما بلغ معامل الإنحراف النسبي 1.1 %.
أيضا تم تقدير الإنروفلوكساسين والليفوفلوكساسين والأوفلوكساسين باستخدام نفس الحمض (CL) ولكن باستخدام الميثانول كمذيب حيث تراوحت التراكيز المقاسة بهذه الطريقة من 50 الى 1000 نانوجم / مل بالنسبة للإنروفلوكساسين والليفوكساسين ومن 25 الى 500 نانوجم / مل بالنسبة للأوفلوكساسين.
وفي عام (2009) تمكن العالم سفجي من تقدير مركب اللوموفلوكساسين في بلازما الدم والبول عن طريق تفاعله مع مركب 4-chloro-7-nitrobenzodioxazole في وجود محلول منظم من البورات عند pH = 8.5 حيث تكون متراكب يبعث أشعة تألقية عند طول موجي 533 نانوميتر، وقد تراوحت التراكيز المقاسة من 12.5 الى 625 في بلازما الدم ومن 15 الى 1500 نانوجم / مل بالنسبة لعينات البول، وقد كانت قيمة حد الإكتشاف 4.0 نانوجم / مل في بلازما الدم و 5.0 نانوجم / مل في عينات البول، ونسبة الاسترجاع 0.98.34 و 98.43 % لكل من بلازما الدم وعينات البول على التوالي.
Spectrofluorometric methods
درست خاصية التألق لمركب سبارفلوكساسين والإنروفلوكساسين عند تفاعلهما مع كلوريد الألومنيوم باستخدام الأسيتونيتريل كمذيب في وجود محلول منظم من الأسيتات حيث تم قياس شدة الأشعة المتألقة عند طول موجي 500 نانوميتر، وقد وجد أن شدة التألق تزداد عند pH = 3.6 بالنسبة للـسيبروفلوكساسين والإنروفلوكساسين، هذا وقد طبقت الطريقة بنجاح لتقدير كلا المركبين في الأقراص الدوائية وفي عينات البول والدم الآدمي.
تم تقدير نورفلوكساسين في وجود مضادات الحموضة عن طريق تكوين متراكب تألقي مع كل من الألومنيوم والمغنيسيوم وقد تمت مقارنة النتائج في حالة عدم وجود مضادات الحموضة حيث وجد أن زيادة تركيز مضادات الحموضة يزيد من شدة الأشعة المتألقة، وتم قياس الأشعة المنبعثة بدقة وحساسية جيدة.
وفي عام 2003 تم تقدير كلا من الأوفلوكساسين والبيفلوكساسين والديفلوكساسين والأميفلوكساسين من خلال تفاعلهم مع كل من الزركونيوم والموليبيديوم والفاناديوم والتنجستن ليكونوا متراكبات تألقية تبعث أشعة عند طول موجي من 274 – 295 نانوميتر وقد وجد أن هذه المتراكبات الناتجة تبقى ثابتة لمدة يومين، وتتمتع الطريقة بحساسية لتراكيز تتراوح من 10 – 60 نانوجم / مل.
كذلك تم استخدام حمض الكلورانيل لتقدير كلا من اللوموفلوكساسين والفليروكساسين والسيبروفلوكساسين والنورفلوكساسين وقد وجد أن المتراكبات ناقلة الشحنة الناتجة تتمتع بالثبات عند استخدام الأسيتون كمذيب وتبعث أشعة تألقية في المدى من 335 الى 438 نانوميتر بالنسبة لللوموفلوكساسين ومن 334 الى 436 نانوميتر بالنسبة للفليروكساسين ومن 332 الى 427 نانوميتر بالنسبة للسيبروفلوكساسين ومن 334 الى 431 نانوميتربالنسبة للنورفلوكساسين وقد استخدمت الطريقة لتقدير العينات على هيئة أقراص دوائية، حيث تمتعت الطريقة بدقة ومصداقية جيدة.
أيضا تم تقدير بعض مركبات الفلوروكينولينات عن طريق تكوين متراكبات تألقية مع TCNQ، حيث استخدم الميثانول كمذيب وقد وجد أن الطريقة تتمتع بحساسية عالية حيث تصل التراكيز المقاسة من 0.02 - 2.2 ميكروجم / مل، وحد الإكتشاف من 0.006 الى 0.016 ميكروجم / مل، وتمتاز الطريقة بدقة ومصداقية عالية حيث تم تطبيقها على المركبات في صورتها الصيدلانية وعلى عينات البول والدم الآدمي.
كما تم استحداث طريقة للتحليل التألقي لمركب الجاتيفلوكساسين في عينات البول والدم الآدمي باستخدام محلول منظم من الأسيتات عند pH = 3.5 حيث وجد ان المركب الناتج يبعث أشعة عند طول موجي 484 نانوميتر والتراكيز المقاسة تتراوح من 0.040 الى 0.700 ميكروجم / مل، هذا وقد لوحظ أنه عند اضافة محلول من sodium dodecyl sulfate (SDS) فإن شدة الإنبعاث تزداد 75 %، حيث يبعث أشعة عند طول موجي 470 نانوميتر وتراوحت التراكيز المقاسة من 0.020 الى 0.450 ميكروجم / مل.
أيضا تم تقدير الجاتيفلوكساسين باستخدام محلول منظم مكون من حمض الخليك وخلات الأمونيوم عند pH = 7.0 بعد إضافة محلول الـ yttrium حيث تم قياس الأشعة المتألقة عند طول موجي 292 نانوميتر، وتراوحت التراكيز المقاسة من 4.00 x 10-8 الى 1.00 x 10-6 ملجم / مل وبلغ حد الإكتشاف 3.36 x 10-9 جم / مل (S/N = 3) ومعامل الإرتباط 0.9997 ، كما بلغ معامل الإنحراف النسبي 1.1 %.
أيضا تم تقدير الإنروفلوكساسين والليفوفلوكساسين والأوفلوكساسين باستخدام نفس الحمض (CL) ولكن باستخدام الميثانول كمذيب حيث تراوحت التراكيز المقاسة بهذه الطريقة من 50 الى 1000 نانوجم / مل بالنسبة للإنروفلوكساسين والليفوكساسين ومن 25 الى 500 نانوجم / مل بالنسبة للأوفلوكساسين.
وفي عام (2009) تمكن العالم سفجي من تقدير مركب اللوموفلوكساسين في بلازما الدم والبول عن طريق تفاعله مع مركب 4-chloro-7-nitrobenzodioxazole في وجود محلول منظم من البورات عند pH = 8.5 حيث تكون متراكب يبعث أشعة تألقية عند طول موجي 533 نانوميتر، وقد تراوحت التراكيز المقاسة من 12.5 الى 625 في بلازما الدم ومن 15 الى 1500 نانوجم / مل بالنسبة لعينات البول، وقد كانت قيمة حد الإكتشاف 4.0 نانوجم / مل في بلازما الدم و 5.0 نانوجم / مل في عينات البول، ونسبة الاسترجاع 0.98.34 و 98.43 % لكل من بلازما الدم وعينات البول على التوالي.
